Como avaliar a dispersão do masterbatch preto

Por ZFH Technical Team · 16 de junho de 2026

Resposta curta

A dispersão é avaliada no plástico processado, não olhando para os grânulos. Uma avaliação confiável combina três elementos: um ensaio de laboratório adequado ao seu processo (ensaio de filme para filmes, ensaio de valor de pressão de filtro para extrusão com telas finas e fibras, microscopia para compostos de tubos e cabos), uma comparação justa com o mesmo teor de negro de fumo na peça final e um teste na sua própria linha de produção com critérios de aceitação acordados previamente. Nenhum número isolado conta a história toda, e cada resultado só é válido para o equipamento, o polímero de ensaio e as condições em que foi obtido.

Dispersão versus distribuição

Os dois termos são muitas vezes usados como sinônimos, mas descrevem problemas diferentes:

A dispersão é definida principalmente na fabricação do masterbatch: aglomerados que saem intactos da linha de masterbatch raramente se desfazem na extrusora monorrosca do transformador. A distribuição depende mais do processo de transformação: taxa de diluição, mistura da rosca, precisão da dosagem e compatibilidade entre a viscosidade do fundido do veículo e a da resina base. Separar os dois é o primeiro passo para encontrar a causa real de um defeito.

Método 1: ensaio de filme (ISO 23900-6:2015)

A ISO 23900-6:2015 descreve um ensaio de filme para avaliar o grau de dispersão de pigmentos ou cargas em um polímero termoplástico. Aplica-se a concentrados e compostos processados em filme soprado ou plano. O concentrado é diluído em um polímero de ensaio e extrudado em filme, e são avaliados os pontos causados por colorante não disperso.

O filme fino mostra os aglomerados como pontos, o que torna o ensaio de filme muito adequado para filme soprado, filme plano e outros produtos de baixa espessura. O quanto ele detecta ainda depende da preparação da amostra, da espessura do filme, da diluição, do polímero de ensaio e do método de inspeção e sua resolução, por isso dois resultados só podem ser comparados quando essas condições são as mesmas. A norma também deixa fora do seu escopo defeitos gerais de filme, como géis, pontos pretos e furos: ela avalia a dispersão do colorante, não a qualidade geral do filme. Defeitos encontrados na produção são uma questão de diagnóstico separada, tratada mais abaixo.

Método 2: valor de pressão de filtro (ISO 23900-5:2015)

A ISO 23900-5:2015 determina o valor de pressão de filtro (FPV). Um concentrado de cor em um polímero de ensaio é extrudado através de um conjunto de telas definido, e a pressão do fundido antes da tela é registrada. O FPV relaciona o aumento de pressão com a quantidade de colorante ensaiada: FPV = (pmax − ps) / mc, em bar/g, onde ps é a pressão inicial, pmax a pressão máxima e mc a massa de colorante usada no ensaio, não a massa total da amostra de masterbatch. Os aglomerados não dispersos acumulam-se na tela e elevam a pressão, de modo que, nas mesmas condições, um FPV menor indica menos partículas que entopem a tela.

O FPV é mais relevante onde o fundido passa por filtros finos: fibras, fiação por fusão, filmes finos e outras linhas com conjuntos de telas finas. A norma estabelece que um FPV só é válido para o equipamento, as condições e o polímero de ensaio utilizados, e que os resultados de diferentes colorantes só são comparáveis quando os concentrados de cor são preparados da mesma forma; por isso, valores de FPV de laboratórios, telas ou receitas de ensaio diferentes não podem ser comparados diretamente. Quando um fornecedor informar um FPV, peça a malha da tela, a concentração de pigmento, a vazão e o polímero de ensaio por trás do valor.

Método 3: microscopia e ISO 18553:2025

A microscopia observa a dispersão diretamente. Seções finas, cortadas com micrótomo ou prensadas entre lâminas de microscópio, são examinadas com ampliação; os tamanhos de partículas e aglomerados são classificados e a aparência geral é comparada com imagens de referência.

A ISO 18553:2025, que substituiu a edição de 2002, é o método de microscopia referenciado pelas normas ISO e EN para tubos e conexões de poliolefina. Nas condições que especifica, abrange tubos, conexões e compostos de poliolefina, incluindo matéria-prima na forma de grânulos, com um limite importante: menos de 3 % de negro de fumo (ou menos de 5 % de pigmento) em massa. Portanto, aplica-se ao composto diluído, aos grânulos de composto ou ao tubo acabado, e não a um masterbatch concentrado com 30–50 % de negro de fumo, e não pode ser usada para afirmar que esse masterbatch foi aprovado na ISO 18553 ou é certificado segundo ela. Interprete qualquer resultado em conjunto com a norma de tubos ou conexões que o exige.

Para capas de cabos, chapas e peças moldadas por injeção, a microscopia de uma amostra prensada ou cortada com micrótomo da peça real continua útil, mas os limites de aceitação devem ser acordados entre comprador e fornecedor, em vez de serem tomados de uma norma de tubos.

Qual método se adapta à sua aplicação

Como comparar dois masterbatches de forma justa

Um erro comum é processar um masterbatch com 40 % e outro com 50 % de negro de fumo na mesma taxa de diluição. A amostra mais carregada coloca mais negro de fumo na peça, por isso parece mais preta e também pode mostrar mais pontos, e nenhum dos dois resultados diz algo sobre a qualidade da dispersão. Para uma comparação justa:

• Iguale o teor de negro de fumo na peça final, não a taxa de dosagem. Por exemplo, 1,0 % de negro de fumo na peça exige 2,5 % de um masterbatch com 40 %, mas apenas 2,0 % de um masterbatch com 50 % (aritmética ilustrativa, não uma recomendação de dosagem).
• Use o mesmo lote de resina base, máquina, rosca, perfil de temperatura, conjunto de telas e vazão para as duas amostras.
• Condicione as duas amostras da mesma forma e processe-as uma após a outra no mesmo dia.
• Produza a mesma espessura de peça e avalie a intensidade de preto e os defeitos sob a mesma iluminação.
• Anote a pressão do fundido antes do conjunto de telas no início e no fim de cada processamento como um indicador simples em linha.
• Ensaie material suficiente: poucos gramas de filme ou uma única placa podem não revelar aglomerados raros.

Pontos, riscos ou defeitos de filme: como encontrar a causa real

Nem todo defeito preto é um problema de dispersão, e os ensaios de dispersão normalizados descritos acima não foram concebidos para diagnosticar defeitos gerais de produção, como géis ou furos. Antes de rejeitar um lote de masterbatch, verifique que padrão o defeito segue:

Uma regra útil: se o defeito também aparece com a resina base sozinha, ou com um lote de masterbatch aprovado anteriormente nos mesmos ajustes, é improvável que o masterbatch seja a causa raiz. Se aparece apenas com um lote de masterbatch, guarde amostras e compare esse lote com o último lote aprovado na mesma linha.

Como definir critérios de aceitação com o seu fornecedor

A dispersão é mais fácil de gerir quando comprador e fornecedor acordam por escrito, antes do primeiro pedido, o que significa "aceitável". Uma especificação prática registra:

• O método de ensaio (ensaio de filme, FPV, microscopia ou uma verificação interna em filme ou placa) e as suas condições principais.
• A resina base e a taxa de diluição usadas no ensaio.
• O limite de aceitação ou a amostra de referência, como um número máximo de pontos por área ou um padrão de aparência aprovado.
• O plano de amostragem: quais lotes são ensaiados e quantas amostras são retiradas por lote.
• Como os resultados são relatados, por exemplo no certificado de análise ou em um registro de ensaio.

Os limites corretos dependem do produto: um filme agrícola fino e a parede espessa de um tubo exigem limites muito diferentes, por isso defina-os a partir dos seus próprios testes em vez de copiar os valores de outro produto.

O que registrar durante um teste de amostra

Mantenha cada teste rastreável para que o resultado possa ser repetido ou investigado mais tarde:

• Grade de masterbatch, número do lote e teor de negro de fumo conforme os documentos do fornecedor.
• Grade e lote da resina base, taxa de diluição e teor de negro de fumo calculado na peça.
• Máquina, tipo de rosca, perfil de temperatura, conjunto de telas, vazão e pressão do fundido.
• Espessura do produto, contagens ou classificações de defeitos e leituras de intensidade de preto ou opacidade, se medidas.
• Fotos tiradas sob iluminação constante, além de amostras retidas tanto dos grânulos como do produto acabado.

Perguntas frequentes

É possível avaliar a dispersão olhando para os grânulos?

Não. Os grânulos podem parecer idênticos e dispersar de forma muito diferente. A dispersão tem de ser avaliada em uma amostra processada: filme, uma seção prensada ou cortada com micrótomo, ou a peça real.

Um valor de pressão de filtro menor é sempre melhor?

Em condições de ensaio idênticas, um FPV menor (aumento de pressão por grama de colorante) indica menos aglomerados que entopem a tela. Valores de FPV medidos com telas, polímeros de ensaio ou preparação do concentrado diferentes não podem ser comparados entre si.

A ISO 18553 se aplica ao próprio masterbatch preto?

A ISO 18553:2025 abrange tubos, conexões e compostos de poliolefina, incluindo matéria-prima em grânulos, com menos de 3 % de negro de fumo em massa. Aplica-se ao composto diluído ou ao tubo acabado, não a um masterbatch com 30–50 % de negro de fumo.

Por que um masterbatch dispersa bem em uma linha, mas não em outra?

O cisalhamento, o tempo de residência, o projeto da rosca, os conjuntos de telas e a temperatura do fundido variam de uma linha para outra. Um grade que funciona bem em uma linha longa e de alto cisalhamento pode exigir um grade de maior dispersão em uma linha curta de filme com monorrosca, e por isso a verificação final é sempre um teste no seu próprio equipamento.

Que informações ajudam um fornecedor a recomendar um grade?

A sua resina base e o respectivo grade, o processo (filme, tubo, cabo ou injeção), a espessura do produto, a taxa de diluição atual, fotos dos defeitos que observa e qualquer ensaio de dispersão ou norma de aceitação exigidos pelo seu próprio cliente.

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A ZFH oferece masterbatch preto padrão PE/EVA, masterbatch preto para PP e masterbatch para cabos em grades com diferentes teores de negro de fumo e veículos. Se estiver comparando grades ou investigando um problema de dispersão, fale com os nossos engenheiros informando a sua resina base, o processo e fotos dos defeitos. Podemos sugerir grades para teste e confirmar que documentação de ensaio pode ser fornecida para o grade escolhido.

Referências

• ISO 23900-5:2015 — Pigmentos e cargas — Determinação pelo ensaio de valor de pressão de filtro
• ISO 23900-6:2015 — Pigmentos e cargas — Determinação por ensaio de filme
• ISO 18553:2025 — Avaliação do grau de dispersão de pigmento ou negro de fumo em tubos, conexões e compostos de poliolefina