Cómo evaluar la dispersión del masterbatch negro
Respuesta breve
La dispersión se juzga en el plástico ya procesado, no mirando la granza. Una evaluación fiable combina tres elementos: un ensayo de laboratorio adecuado a su proceso (un ensayo de película para film, un ensayo de valor de presión de filtro para extrusión con tamices finos y fibras, microscopía para compuestos de tubería y cable), una comparación justa con el mismo contenido de negro de humo en la pieza final y una prueba en su propia línea de producción frente a criterios de aceptación acordados de antemano. Ningún número por sí solo cuenta toda la historia, y cada resultado solo es válido para el equipo, el polímero de ensayo y las condiciones con que se obtuvo.
Dispersión frente a distribución
Los dos términos se usan a menudo como sinónimos, pero describen problemas distintos:
| Término | Qué describe | Síntoma típico cuando falla |
|---|---|---|
| Dispersión | Hasta qué punto los aglomerados de negro de humo se rompen y quedan humectados por el polímero | Puntos negros duros, geles, superficie rugosa, tamices obstruidos |
| Distribución | Con qué uniformidad se reparte el negro de humo ya dispersado en la pieza | Vetas, bandas de color, negrura u opacidad irregulares |
La dispersión se fija principalmente al fabricar el masterbatch: los aglomerados que salen intactos de la línea de masterbatch rara vez se rompen en la extrusora monohusillo del transformador. La distribución depende más del proceso de transformación: proporción de dilución, mezcla del husillo, precisión de dosificación y grado de ajuste entre la viscosidad en fundido del portador y la de la resina base. Separar ambos conceptos es el primer paso para encontrar la causa real de un defecto.
Método 1: ensayo de película (ISO 23900-6:2015)
La norma ISO 23900-6:2015 describe un ensayo de película para evaluar el grado de dispersión de pigmentos o cargas en un polímero termoplástico. Se aplica a concentrados y compuestos transformados en película soplada o colada. El concentrado se diluye en un polímero de ensayo y se extruye en forma de película, y se evalúan los puntos causados por el colorante no dispersado.
La película fina muestra los aglomerados como puntos, lo que hace que el ensayo de película sea muy adecuado para film soplado, film colado y otros productos de bajo espesor. Lo que llega a detectar depende aun así de la preparación de la muestra, el espesor de la película, la dilución, el polímero de ensayo y el método de inspección y su resolución, por lo que dos resultados solo pueden compararse cuando estas condiciones son las mismas. La norma deja además fuera de su alcance los defectos generales de película como geles, puntos negros y agujeros: evalúa la dispersión del colorante, no la calidad global de la película. Los defectos que aparecen en producción son una cuestión de diagnóstico aparte, tratada más abajo.
Método 2: valor de presión de filtro (ISO 23900-5:2015)
La norma ISO 23900-5:2015 determina el valor de presión de filtro (FPV). Un concentrado de color en un polímero de ensayo se extruye a través de un paquete de tamices definido y se registra la presión del fundido delante del tamiz. El FPV relaciona el aumento de presión con la cantidad de colorante ensayada: FPV = (pmax − ps) / mc, en bar/g, donde ps es la presión inicial, pmax la presión máxima y mc la masa de colorante utilizada en el ensayo, no la masa total de la muestra de masterbatch. Los aglomerados no dispersados se acumulan en el tamiz y elevan la presión, por lo que, en las mismas condiciones, un FPV más bajo indica menos partículas que obstruyen el tamiz.
El FPV es más relevante allí donde el fundido atraviesa filtros finos: fibras, hilatura en fundido, film fino y otras líneas con paquetes de tamices finos. La norma establece que un FPV solo es válido para el equipo, las condiciones y el polímero de ensayo utilizados, y que los resultados de distintos colorantes solo son comparables cuando los concentrados de color se preparan de la misma manera, por lo que los valores de FPV de distintos laboratorios, tamices o recetas de ensayo no pueden compararse directamente. Cuando un proveedor indique un FPV, pida la malla del tamiz, la concentración de pigmento, el caudal y el polímero de ensayo en los que se basa.
Método 3: microscopía e ISO 18553:2025
La microscopía observa la dispersión directamente. Se examinan al microscopio secciones finas, cortadas con un micrótomo o prensadas entre portaobjetos; se clasifican los tamaños de partículas y aglomerados, y el aspecto general se compara con imágenes de referencia.
La norma ISO 18553:2025, que sustituyó a la edición de 2002, es el método de microscopía al que remiten las normas ISO y EN de tubos y accesorios de poliolefina. En las condiciones que especifica, abarca tubos, accesorios y compuestos de poliolefina, incluida la materia prima en forma de granza, con un límite importante: menos del 3 % de negro de humo (o menos del 5 % de pigmento) en peso. Por tanto, se aplica al compuesto diluido, a la granza de compuesto o al tubo terminado, no a un masterbatch concentrado con un 30–50 % de negro de humo, y no puede utilizarse para afirmar que dicho masterbatch ha superado la norma ISO 18553 o está certificado según ella. Interprete cualquier resultado junto con la norma de tubos o accesorios que lo exige.
Para cubiertas de cable, láminas y piezas moldeadas por inyección, la microscopía de una muestra prensada o cortada con micrótomo de la pieza real sigue siendo útil, pero los límites de aceptación deben acordarse entre comprador y proveedor en lugar de tomarse de una norma de tuberías.
Qué método se adapta a su aplicación
| Su aplicación | Comprobación más relevante | Qué muestra |
|---|---|---|
| Film soplado o colado, lámina fina | Ensayo de película (ISO 23900-6) | Puntos de colorante no dispersado en una película de ensayo |
| Fibras, extrusión con tamices finos | Valor de presión de filtro (ISO 23900-5) | Aglomerados que obstruyen los tamices |
| Tubos y accesorios de poliolefina | Microscopía ISO 18553 sobre el compuesto o el tubo | Tamaño de aglomerados y calificación del aspecto |
| Cubiertas de cable, piezas moldeadas | Microscopía más una prueba de producción | Aglomerados y defectos superficiales en la pieza real |
Cómo comparar dos masterbatches de forma justa
Un error habitual es ensayar un masterbatch con un 40 % y otro con un 50 % de negro de humo con la misma proporción de dilución. La muestra más cargada aporta más negro de humo a la pieza, por lo que parece más negra y también puede mostrar más puntos, y ninguno de los dos resultados dice nada sobre la calidad de la dispersión. Para una comparación justa:
- Iguale el contenido de negro de humo en la pieza final, no la dosificación. Por ejemplo, un 1,0 % de negro de humo en la pieza requiere un 2,5 % de un masterbatch al 40 %, pero solo un 2,0 % de uno al 50 % (aritmética ilustrativa, no una recomendación de dosificación).
- Utilice el mismo lote de resina base, máquina, husillo, perfil de temperaturas, paquete de tamices y caudal para ambas muestras.
- Acondicione ambas muestras de la misma manera y procéselas una tras otra el mismo día.
- Produzca el mismo espesor de pieza y juzgue la negrura y los defectos con la misma iluminación.
- Anote la presión del fundido delante del paquete de tamices al principio y al final de cada prueba como indicador sencillo en línea.
- Ensaye suficiente material: unos pocos gramos de película o una sola placa pueden pasar por alto aglomerados poco frecuentes.
Puntos, vetas o defectos de película: cómo encontrar la causa real
No todo defecto negro es un problema de dispersión, y los ensayos de dispersión normalizados descritos arriba no están pensados para diagnosticar defectos generales de producción como geles o agujeros. Antes de rechazar un lote de masterbatch, compruebe qué patrón sigue el defecto:
| Síntoma | Posible causa en el masterbatch | Posible causa de proceso o material |
|---|---|---|
| Puntos negros duros de tamaño similar | Aglomerados de negro de humo no dispersados | Contaminación, material degradado en zonas muertas |
| Vetas o bandas de color | Viscosidad en fundido del portador muy distinta de la resina base | Mezcla deficiente del husillo, dosificación inestable, tiempo de residencia corto |
| Geles u ojos de pez en film | Incompatibilidad del portador o de los aditivos | Geles en la resina base, material sobrecalentado o reticulado |
| Burbujas, huecos o estrías de humedad | Humedad absorbida durante el almacenamiento | Secado insuficiente, almacenamiento húmedo de la resina base |
| Defectos solo tras un cambio | Nuevo lote de masterbatch | Nuevo paquete de tamices, nuevo lote de resina o nuevos ajustes de máquina |
Una regla útil: si el defecto también aparece con la resina base sola, o con un lote de masterbatch aprobado previamente con los mismos ajustes, es poco probable que el masterbatch sea la causa raíz. Si solo aparece con un lote de masterbatch, conserve muestras y compare ese lote con el último lote aprobado en la misma línea.
Cómo fijar criterios de aceptación con su proveedor
La dispersión es más fácil de gestionar cuando comprador y proveedor acuerdan por escrito, antes del primer pedido, qué significa "aceptable". Una especificación práctica registra:
- El método de ensayo (ensayo de película, FPV, microscopía o una comprobación interna en película o placa) y sus condiciones clave.
- La resina base y la proporción de dilución utilizadas en el ensayo.
- El límite de aceptación o la muestra de referencia, por ejemplo un número máximo de puntos por superficie o un patrón de aspecto aprobado.
- El plan de muestreo: qué lotes se ensayan y cuántas muestras se toman por lote.
- Cómo se informan los resultados, por ejemplo en el certificado de análisis o en un registro de ensayo.
Los límites adecuados dependen del producto: un film agrícola fino y la pared gruesa de un tubo necesitan umbrales muy distintos, así que establézcalos a partir de sus propias pruebas en lugar de copiar los valores de otro producto.
Qué registrar durante una prueba de muestras
Mantenga cada prueba trazable para poder repetir o investigar el resultado más adelante:
- Grado de masterbatch, número de lote y contenido de negro de humo según los documentos del proveedor.
- Grado y lote de la resina base, proporción de dilución y contenido de negro de humo calculado en la pieza.
- Máquina, tipo de husillo, perfil de temperaturas, paquete de tamices, caudal y presión del fundido.
- Espesor del producto, recuento o calificación de defectos y lecturas de negrura u opacidad si se miden.
- Fotos tomadas con iluminación constante, además de muestras retenidas tanto de la granza como del producto terminado.
Preguntas frecuentes
¿Se puede juzgar la dispersión mirando la granza?
No. La granza puede tener un aspecto idéntico y dispersarse de forma muy diferente. La dispersión debe evaluarse en una muestra procesada: película, una sección prensada o cortada con micrótomo, o la pieza real.
¿Un valor de presión de filtro más bajo es siempre mejor?
En condiciones de ensayo idénticas, un FPV más bajo (aumento de presión por gramo de colorante) indica menos aglomerados que obstruyen el tamiz. Los FPV medidos con distintos tamices, polímeros de ensayo o preparación del concentrado no pueden compararse entre sí.
¿Se aplica la ISO 18553 al propio masterbatch negro?
La norma ISO 18553:2025 abarca tubos, accesorios y compuestos de poliolefina, incluida la materia prima en granza, con menos del 3 % de negro de humo en peso. Se aplica al compuesto diluido o al tubo terminado, no a un masterbatch con un 30–50 % de negro de humo.
¿Por qué un masterbatch se dispersa bien en una línea pero no en otra?
La cizalla, el tiempo de residencia, el diseño del husillo, los paquetes de tamices y la temperatura del fundido varían de una línea a otra. Un grado que funciona bien en una línea larga y de alta cizalla puede requerir un grado de mayor dispersión en una línea de film corta con monohusillo, por lo que la comprobación final siempre es una prueba en su propio equipo.
¿Qué información ayuda a un proveedor a recomendar un grado?
Su resina base y su grado, el proceso (film, tubo, cable o inyección), el espesor del producto, la proporción de dilución actual, fotos de los defectos que observa y cualquier ensayo de dispersión o norma de aceptación que exija su propio cliente.
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ZFH ofrece masterbatch negro estándar PE/EVA, masterbatch negro para PP y masterbatch para cable en grados con distintos contenidos de negro de humo y portadores. Si está comparando grados o investigando un problema de dispersión, contacte con nuestros ingenieros indicando su resina base, su proceso y fotos de los defectos. Podemos sugerirle grados para probar y confirmar qué documentación de ensayo puede proporcionarse para el grado que elija.
Referencias
- ISO 23900-5:2015 — Pigmentos y cargas — Determinación mediante el ensayo de valor de presión de filtro
- ISO 23900-6:2015 — Pigmentos y cargas — Determinación mediante ensayo de película
- ISO 18553:2025 — Evaluación del grado de dispersión de pigmento o negro de humo en tubos, accesorios y compuestos de poliolefina